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    差熱分析是一種廣泛使用的確定熔鹽相圖的方法
    發布日期:2022-08-26      瀏覽次數:69
      差熱分析儀是一種在程序控制溫度下測量物質與參比物質之間作為溫度函數的溫差的儀器。它由程序控制部分、爐體和記錄儀組成,可由計算機控制并打印測試報告。熔鹽相圖是研究熔鹽熱力學性質和結構的重要依據,也是熔鹽電解、電鍍和熔鹽高能電池電解液選擇的基本依據。
      差熱分析是一種廣泛使用的確定熔鹽相圖的方法。具有設備簡單、操作方便、檢測效率高、重現性和靈敏度好等特點。熱重分析儀可廣泛用于測定物質的特征溫度和熱反應過程中吸收或放出的熱量,包括物質的相變、分解、結合、凝固、脫水、蒸發等物理或化學反應。廣泛應用于無機、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等領域,是無機、有機、特別是高分子聚合物、玻璃纖維增強塑料等熱分析的重要儀器。
      影響熱重分析儀的因素:
      1.樣品數量和樣品托盤:對于熱重測定,樣品量較少,一般為2~5mg。一方面,儀器天平的靈敏度非常高。另一方面,如果樣品體積大,傳質阻力越大,樣品內部的溫度梯度就越大,甚至樣品的熱效應都會使樣品溫度偏離線性加熱程序,從而改變TG曲線。粒度越細越好。如果粒徑大,分解反應將轉移到高溫。樣品盤的材料應耐高溫,對樣品、中間產品、產品和大氣呈惰性,即不能具有反應活性和催化活性。常用的樣品盤有鉑金、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。需要注意的是,不同的樣品應使用不同材質的樣品盤,否則會損壞樣品盤。對于堿性樣品,如碳酸鈉、鋁、石英、玻璃和陶瓷樣品盤不應用于測試。鉑金樣品盤不適用于含有磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因為它對氫化或脫氫有機化合物具有活性。
      2.加熱速度:熱重分析儀升溫越快,溫度滯后越嚴重。例如,如果加熱速度快,曲線的分辨率會降低,一些中間產品的信息會丟失。例如,如果加熱速度較慢,可以檢測到一些逐漸失水的中間產品。
      3.氣氛影響:熱天平周圍氣氛的變化對TG曲線有顯著影響。CaCO3在真空、空氣和CO2氣氛中的TG曲線相差近600°C,因為CO2是CaCO3的分解產物。大氣中CO2的存在會抑制CaCO3的分解,提高分解溫度。聚丙烯在150-180°C空氣中的增重是聚丙烯氧化的結果,而在N2中則不然。風速一般為40ml/min,高流速有利于傳熱和溢流氣體擴散。
      4.揮發物的冷凝:熱重分析儀的分解產物會從樣品中揮發出來,并經常在低溫下重新冷凝。如果它們凝結在懸掛的金屬絲樣品盤上,測得的重量損失將非常低。當溫度進一步升高時,冷凝水再次揮發,會造成假失重,使TG曲線變形。解決方法是增加氣體流速,使揮發物立即離開樣品盤。
      5.浮力:浮力的變化是由于樣品周圍氣體的熱膨脹,導致相對密度和浮力降低,樣品的表觀重量增加。

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